知悉化学制备的原理所在，提纯与分离这件事实际上并不困难，把控住这些关键要点能够使得你在实验当中的效率实现翻倍提升。
反应装置选择有讲究
制备气体物质嘛，我们是要用气体发生装置的，就好比实验室制氢气会用到启普发生器或者简易装置。固体或者液体物质的制备那可复杂多了，要看反应条件以及原料性质，像乙酸乙酯的制备，产物沸点比原料低，直接蒸馏出来就能提纯且能让反应正向进行。我去年做实验的时候就发现了，选对装置能够让产率提高30%以上。
制备硝基苯的情况有所不同，其反应时间较为漫长，原料具备容易挥发的特性，因而需要使用回流装置。球形冷凝管乃是回流必不可少的配置，冷却水由下至上流动，水流速度不宜过快。还记得在2023年，我开展苯的硝化反应之时，回流装置安装得并不妥当，反应液损耗了将近四分之一，这般的教训实在是太过深刻了。
冷凝管选择要看沸点高低
进行蒸馏操作时分情况使用冷凝管，直形冷凝管是蒸馏时最常被运用的，然而当蒸馏物的沸点超过一百四十摄氏度时，就必须更换成空气冷凝管。曾经有一回我在蒸馏苯酚的时候，忘却了这个要点，径直使用了直线形状的冷凝管，结果因为温差过大致使冷凝管发生炸裂，险些酿成事故。另外，在对低沸点或者有毒物质进行蒸馏操作时，蛇形冷凝管具备良好的冷却效果，例如乙醚提取实验就绝对必须使用它。
温度计安装存在标准，水银球上面部分要跟蒸馏头支管下方边缘处于平齐状态，这般测量得到的温度才是准确的。分液漏斗与恒压滴液漏斗所具备的功能并不相同，前一个用于分液萃取操作，后一个用于滴加物料，而且恒压的那种能够被用来进行低沸点物料的滴加，然而不可以将其用于蒸馏。
分离提纯两步走
对于液体产品而言，提纯过程涵盖粗分离以及精分离，粗分离之后，先是添加干燥剂用以除去水分接着进行蒸馏从而收集沸点馏分，在2024年时我开展乙酸乙酯纯化事宜，却忘掉了干燥这一步骤，经由蒸馏所得到的产品呈现浑浊状态，并且含水量超出了标准，对于固体产品则采用过滤和重结晶的方式，比如阿司匹林制备，粗产品借助乙醇重复进行两次重结晶，其纯度能够达到99%以上。
计算产率之际，要弄明白哪一个反应物是不足的，运用不足的那个量去计算理论产量。产率偏低并非一定是反应自身存在问题，时间不足够、 温度把控得不够好、搅拌不够充分等情况都会对其产生影响。我有一位同学进行酯化反应时，搅拌的速度相当慢，产率相较于预期降低了15个百分点。
加热方法安全第一
有机反应，千万不要用明火直接去加热，因为有机物具有易燃易爆的特性，这太危险了。热浴加热，它既安全，受热又均匀，水浴适合在100℃以下进行加热，油浴能够达到250℃，硅油和真空泵油在高温的时候更加稳定。砂浴用于数百度的高温环境，熔盐浴加热效率高，并且不容易着火。
必备品加热时沸石是，其小孔能使气泡产生从而形成沸腾中心，以此防止爆沸情况出现。我曾有一回蒸馏乙醇之时忘掉添加沸石，直至加热到沸腾状态才回想起来，赶忙停止进行操作，待冷却之后再予以补加。要谨记，当液体处于沸腾状态的时候千万不要添加沸石，不然的话会产生剧烈喷溅现象。
分馏和重结晶是精制利器
要是普通蒸馏的话，那是没办法将沸点相近的混合物给准确分开的，必须得采用分馏才行。分馏柱里会经历多次的气化以及冷凝过程，这在本质上就等同于多次进行蒸馏操作，而精密分馏能够把那种沸点相差仅仅1 - 2℃的物质成功分开。我在针对苯和甲苯进行分离操作的时候，就曾经运用过分馏这种方式，其最终所呈现出来的效果，相较于普通蒸馏而言，那可是要好上太多太多了。
通过重结晶利用溶解度随温度变化的特性，进行热溶解然后冷析出操作。在2023年我做萘的纯化工作时，先是用热乙醇进行溶解，之后冷却，晶体便会析出，而杂质则留在溶液当中。升华法也是一种不错的方法，就如同樟脑的纯化过程，通过加热使其直接由固体转变为气体，随后再凝华，所得到的纯度很高，不过它仅仅适用于蒸气压高的物质。
减压蒸馏救活热敏物质
有一些物质，如果在常压蒸馏的状况之下，还没有达到沸点，就已然出现分解的情况，就像某些维生素以及香料这类物质，在这样的时候，减压蒸馏就会得到应用并且发挥其作用。把压力降低能够使沸点降低，进而避免物质因为受热而遭到破坏。我在对天然精油进行取提的过程当中，就在常常运用这种方法，以此获得的产品，其香气保存得格外良好。
操作的细节同样是需要予以留意的，蒸馏所得到的产品务必要使其干燥达到完全彻底的程度，前馏分应当另外使用一个瓶子去进行接收，接收瓶需要预先开展称重的操作。分液漏斗在使用较长时间之后塞子会出现粘住的情况，平常铺垫一层纸便能够将此问题予以解决。萃取环节中上下两层的液体都必须留存直至实验终结，万一出现分错的状况还能够实现补救。把这些细节妥善处理好了，实验成功率能够提升相当大的幅度。
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